실 험
- 촉매반응의 일반적인 실험과정
팔라듐 착물에 의한 1-bromo-4-fluorobenzene의 시안화촉매반응. Schlenk flask(10 mL)에 교반에 필요한 자석과 함께 Pd
2
(dba)
3
C
6
H
6
(5 mg, 0.005 mmol), PPh
3
(7.9 mg, 0.03 mmol), Zn(19.7 mg, 0.3 mmol), 1-bromo-4-fluorobenzene(0.028 ml, 0.25 mmol), 그리고 Zn(CN)
2
(17.7 mg, 0.151 mmol)을 넣고 DMA(3 mL)를 가한 후, 질소 기압에서 120 ℃, 4시간 동안 저어주었다. 혼합용액을 실온으로 식힌 후, Pasteur pipette을 이용하여 용액을 vial에 옮겨 담은 다음 알루미나를 약 1 cm 채운 짧은 유리관(0.7×15 cm)을 통과시키면서 diethyl ether로 용출하여 노란색의 맑은 용액을 얻었다. 이 용액을 GC/MS(MS/FID detector)로 분석하였다. 4-fluorobenzonitrile(81.4%), 부생성물인 benzonitrile(7.0%) 그리고 4,4'-difluoro-1,1'-biphenyl(11.2%)이 각각 생성되었다. For 4-fluorobenzonitrile(C
7
H
4
N
1
F
1
): GC/MS:
m/z
= 121, 106, 94, 75, 63, 50, 37, 26, 14.
Acknowledgements
이 논문은 2010년도 동국대학교 연구년 지원에 의하여 이루어졌음.
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